Penetapan Kadar Ag dan Cu dalam Batuan Alam dengan metode Titrasi

A. Pembahasan Umum

Pada umunnya contoh bahan yang harus diteliti oleh para analis di laboratorium terdiri dari senyawaan-senyawaan atau campuran-campuran kompleks yang mengandung lebih dari pada satu macam ion.

Dengan demikian, maka analisis yang akan dilaksanakan akan mencakup pemisahan-pemisahan dengan cara gravimetri, titrimetri dan atau cara lain.

Untuk keperluan ini air saringan dari endapan yang ditetapkan lebih dulu akan dipergunakan sebagai bahan baku untuk menetapkan kadar kation atau anion lainnya yang terkandung dalam contoh tersebut. Oleh karena itu harus dijaga agar tidak ada air saringan yang hilang sewaktu penyaringan maupun pada saat pencucian endapan dilakukan. Begitu pula harus yakin, bahwa dalam sesuatu endapan tidak ada zat lain yang ikut mengendap, yang kadarnya akan ditetapkan kemudian.

Kesalahan –kesalahan yang mungkin terjadi dalam pemisahan melalui cara gravimetri antara lain disebabkan oleh adsorpsi, oklusi, kopresipitasi dan pencucian yang tidak sempurna.

Juga kelalaian teknik pada umumnya akan mengakibatkan kesalahan yang lebih besar dari pada yang mungkin terjadi dalam pengendapan zat tunggal dalam larutan yang tidak mengandung ion-ion pengganggu.

Selain daripada itu pelaksanaan cara gravimetri terlalu banyak memakan waktu, sehingga lebih disukai cara lain yang lebih cepat, dengan ketelitian yang sama.

Untuk beberapa kasus telah diketemukan kombinasi antara gravimetri dan titrimetri atau cara lain, yang dapat mempercepat pelaksanaan analisis serta memberikan hasil akhir yang cukup teliti. Sebagai contoh, untuk latihan penerapan cara-cara kerja yang telah dipelajari (gravimetri dan titrimetri), dibawah ini tercantum satu cara pemisahan dan penetapan kadar contoh bahan campuran (dalam batuan alam) melalui cara-cara gravimetri, ataupun kombinasi antara gravimetri dan titrimetri.

B. Analisis Kadar Logam Ag dan Cu Dalam Batuan Alam

1. Pembahasan
Di dalam batuan alam, terkandung berbagai macam mineral. Oleh karena itu, dalam menganalisis suatu logam yang terkandung dalam batuan alam tersebut, haruslah dipersiapkan sebelum penitaran dilakukan. Untuk menetapkan kadar Cu dapat digunakan cara Brunns atau dengan metode yang lainnya. Sedangkan untuk menetapkan kadar Ag dapat digunakan cara Presipitimetri.

2. Pereaksi-pereaksi yang diperlukan
a. Contoh batuan alam
b. Larutan HNO3 pekat
c. NaCl p.a. (99,9-100%)
d. Larutan K2CrO4 5%
e. Larutan Na2S2O3 0,1 N
f. Larutan H2SO4 4N
g. Larutan KI 20%
h. Larutan KCNS 10%
i. Larutan penunjuk kanji


3. Cara Kerja
Contoh batuan alam harus bersih serta bebas lemak. Bila kotor, permukaan batuan alam harus dibersihkan dengan hampelas atau kain, lalu dicuci dengan aseton kering. Selanjutnya batuan alam dihancurkan sampai menjadi serbuk. Dilakukan sampling yang merata agar hasilnya representatif. Ayak batuan alam yang telah menjadi serbuk. Kemudian ditimbang bobotnya 0,4 sampai 0,5 g.

a. Penetapan kadar Perak (Ag) dengan cara Presipitimetri
Ditimbang dengan teliti 0,4 gram contoh serbuk batuan alam lalu dimasukkan kedalam piala gelas 600 ml yang bertutupkan kaca arloji. Kemudian dicurahi 5 ml air suling dan perlahan-lahan ditetesi 5-10 ml larutan HNO3 pekat. Selanjutnya piala gelas berisi contoh tersebut dipanaskan diatas penangas air atau pemanas listrik (pada suhu rendah), hingga semua contoh larut (contoh dilarutkan dalam jumlah ml HNO3 minimum).

Kurang lebih 0,5 gram NaCl p.a. ditimbang dengan teliti, dibilaskan dengan air suling ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan sampai tanda garis. Lalu dimasukkan ke dalam buret 50 ml. Dipipet 25 ml larutan contoh batuan alam. Lalu ditambahakan 3 tetes penunjuk K2CrO4 5%. Dititar dengan larutan NaCl p.a. hingga terbentuk warna merah coklat. Penetapan ini dilakuakn dua kali. Air suling dan air pencuci disimpan untuk penetapan kadar Cu.

Perhitungan

Kadar Ag = [(fp x V x N x 108) : mg contoh ] x 100

dengan pengertian :
V = ml larutan NaCl p.a.yang diperlukan
N = kenormalan larutan NaCl
108 = bobot setara Ag
fp = faktor pengenceran

b. Penetapan kadar Tembaga (Cu) dengan cara Brunns
Campuran air saringan dan pencuci sisa penetapan kadar Ag diatas, dipipet 25 ml ke dalam Erlenmeyer 300 ml dibubuhi 10 ml larutan H2SO4 4N, 10 ml larutan KCNS dan 2,5 ml (KCNS ditambahkan setelah larutan diasamkan, karena dalam lingkungan netral rodanida akan dioksidasikan oleh yod bebas), larutan KI 20%. Selanjutnya yod bebas dititar dengan Na2S2O3 0,1 N, dan sebagai penunjuk dipergunakan larutan kanji. Penetapan ini diulangi dua kali.

Perhitungan

Kadar Cu (II) = [(fp x V x N x 63,5) : mg contoh ] x 100%

dengan pengertian:
V = ml larutan Na2S2O3 yang diperlukan
N = kenormalan larutan Na2S2O3
63,5 = bobot setara Cu
fp = faktor pengenceran